广东清检检测技术有限公司
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型号:麦克2020 HD88;麦克ASAP2460;麦克TriStar II 3flex; 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI测试项目:a. 氮气吸附BET:比表面积、微孔孔径分布(0.5-2 nm)、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔径分布(0.5-50 nm);b. 特殊气体吸附:常温二氧化碳、氢气、甲苯; 一氧化碳 、正己烷、 水蒸气 、乙酸乙酯、氧气等吸附;
400-097-8766 立即咨询型号:麦克2020 HD88;麦克ASAP2460;麦克TriStar II 3flex; 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI
a. 氮气吸附BET:比表面积、微孔孔径分布(0.5-2 nm)、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔径分布(0.5-50 nm);
b. 特殊气体吸附:常温二氧化碳、氢气、甲苯; 一氧化碳 、正己烷、 水蒸气 、乙酸乙酯、氧气等吸附;
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1.样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品(块状、薄膜样品要求尺寸小于5 mm);
2.样品用量:常规情况下比表面积大于500 m2/g,一般准备100 mg以上;若比表面积小于100 m2/g,请提供200 mg以上;表面积在 10 m2/g或者更少,需提供 0.5-1 g。
a.一个是设备问题,有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负,以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。 b. 一个是称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,曲线不闭合。 c. 样品前处理问题,可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 d.样品本身比表面积较小
跟样品本身的孔型有关系
微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据; 介孔孔径分布看BJH中的 孔径分布数据; 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据
目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高,同时也可以参考化学手册(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各标准组织发布的标准方法(如ASTM)
脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂,孔道里的杂质越难出来,需要脱气时间就越长;脱气温度低,分子扩散速度慢,脱气时间也需要延长;一般样品的脱气时间可设置不少于6h,对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例,美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。 注:由于脱气温度,脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,因此BET结果存在误差是不可避免的,所以测样需要固定处理条件来进行比较

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